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選擇氣相色譜柱時(shí)需要考慮的幾個(gè)因素

點(diǎn)擊次數:659      更新時(shí)間:2023-11-23
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。在氣相色譜分析時(shí),色譜柱的選擇至關(guān)重要,需要考慮待測組分的性質(zhì)、實(shí)驗條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。
 
一、色譜柱內徑
 
1.當需要較高柱效時(shí),使用0.15、0.18或0.25mm內徑的色譜柱。0.15和0.18 mm內徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統。內徑較小的色譜柱具有的柱容量小,并需要高的柱頭壓。
2.當需要較高的樣品容量時(shí),使用0.32mm內徑的色譜柱。與0.25mm內徑的色譜柱相比,它們對于不分流進(jìn)樣或大體積(>2µL)進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。
3.只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí),才使用0.45mm內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應用。
4.只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí),才使用0.53mm內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器。0.53 mm內徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量。
 
二、色譜柱柱長(cháng)
 
1.如果不知道佳長(cháng)度,請先使用25-30米長(cháng)的色譜柱。
2.10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內徑很小的色譜柱通常長(cháng)度較短以降低柱頭壓。
3.如果通過(guò)其它方法(較小內徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿(mǎn)意的分離度時(shí),應使用 50-60米長(cháng)的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復雜樣品。長(cháng)的色譜柱的分析時(shí)間較長(cháng)、費用較高。
 
三、色譜柱膜厚
 
1.對于0.18-0.32mm內徑的色譜柱,其平均或標準(即不厚也不?。┠ず駷?.18-0.25µm,可用于大多數分析。
2.對于0.45-0.53mm內徑的色譜柱,其平均或標準(即不厚也不?。┠ず駷?.8-1.5µm,可用于大多數分析。
3.厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如輕質(zhì)溶劑、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現了較高的柱流失,降低了使用溫度上限。
4.薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)、高分子量溶質(zhì)的保留(如類(lèi)固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。
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